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THF快速脱水方法

时间:2016/11/17 9:16:04

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   四氢呋喃(THF)作为一种强极性溶剂,在有机化工中大量应用,但例如低沸点特性(约为66°C),使其极易挥发,应用中耗损较大。现有技术在实际生产过程中,通常采用水吸收塔对挥发排放的THF进行水洗,使排放气中的THF能大部分溶解在水中予以回收。然而水洗回收的THF含有较大量的水份,不宜直接应用,需先行脱水,含水THF工业中较多采用蒸馏脱水方式降低水份,在常压下精馏分离得到为THF与水的共沸物,此共沸物中仍含有一定量的水份(通常共沸物为94.5衬%1~冊,5.5衬%水)。由于其中水份是以共沸物形式存在,通过常规蒸馏或分馏手段已无法使THF与共沸物中水分开,因而不能满足某些极低水份例如羰基合成要求。此外,由于THF为强极性溶剂与水能混溶,吸水性也特别强,且比重与水又很接近(约为0.89),使得一般萃取剂也不能实现THF与水分离。采用特殊精馏方式,例如共沸精馏、破坏共沸平衡,理论上能够脱除其中水份,但投资很高,运行成本也较大,这些方法已无工业应用价值。中国专利CN1184107脱除四氢呋喃中微量水技术,采用普通精馏塔将四氢呋喃进行精馏,往四氢呋喃中加入另一辅助有机化合物组份,以便在精馏过程中,使该辅助有机化合物组份夹带着水,与部分四氢呋喃一起,不断汽提至精馏塔塔顶,进入塔顶冷凝器,冷凝后进入塔顶回流罐中,水不断析出,沉降于罐底,然后从罐底排出,四氢呋喃与该辅助有机化合物组份则返回塔内。该方法不仅设备投资大,操作复杂,运行成本高,而且脱水效率低,THF收率较低,工业应用价值也不大。中国专利CN1386739四氢呋喃脱水工艺。用氮气将四氢呋喃由贮罐压出进入蒸馏釜中,在蒸馏釜中加入试剂,试剂与水反应形成高沸点化合物,加热蒸馏釜温度升到8090°C将四氢呋喃蒸出,蒸馏柱出来的四氢呋喃蒸汽经冷凝器冷凝后自流到贮罐。此法报导可使四氢呋喃含水量减至IOOppm以下,同时还能除去四氢呋喃中过氧化物、抗氧剂、机械杂质等成分,使四氢呋喃进一步得到提纯。同样此法设备投资大,操作复杂,运行成本高,THF收率低。中国专利CN1398860四氢呋喃精制方法,对含有二氢呋喃和碳数在3以下醛类含水四氢呋喃精制,首先使含水四氢呋喃与强酸性阳离子交换树脂接触,将四氢呋喃中的二氢呋喃转换成羟基四氢呋喃,将转换反应液蒸馏,使含有羟基四氢呋喃水溶液从塔底流出,并使四氢呋喃与水一起从塔顶馏出;其次,将含水四氢呋喃蒸馏,使碳数在3以下的醛类与一部分四氢呋喃一起从塔顶馏出,并使其余部分四氢呋喃与水一起从塔底流出;然后,将二氢呋喃和碳数在3以下醛类浓度下降了的含水四氢呋喃进行蒸馏,使水作为与四氢呋喃共沸物从塔顶馏出,使脱水的四氢呋喃从塔底流出。此法不仅复杂,而且所得为四氢呋喃一水共沸物,仍达不到低水份要求。

   此外,也有报导采用氢化铝锂在隔绝潮气下回流(通常1OOOmL约需2.4g氢化铝锂)除去其中的水和过氧化物,然后蒸馏,收集66°C馏分(蒸馏时不要蒸干,将剩余少量残液即倒出)可得无水四氢呋喃。然而此属于实验室试验提纯,不具有工业应用价值。用氢化钙回流24h,隔绝空气蒸馏;先精馏或蒸馏然后再用氧化钙回流脱水;以及用渗透膜汽化脱水。这些方法都具有脱水成本较高,而且难以做到极低水份。

   通过大量试验发现,向含水THF中加入无机强碱可夺取THF中水份成为强碱饱和重相液,THF脱水成为轻液相,达到使THF水份迅速下降,获得低水份THF,从而克服上述现有技术的不足,实现本发明目的。具体说,本发明四氢呋喃快速高脱水方法,其特征在于向四氢呋喃水溶液中加入形成碱饱和溶液量的无机强碱,搅拌、静止分层分离轻液相四氢呋喃。经试验发现向含水四氢呋喃中加入无机强碱,加入量使无机强碱与THF中水形成强碱饱和溶液(即加入使THF水溶液中含水量在环境温度下形成饱和溶液所需无机强碱量),THF失水成为轻液相,而强碱饱和溶液则成重液相,两者很容易分层,通过简单液液分离轻、重液相,即可实现THF与强碱饱和溶液分开,可得到含水极低(例如含水<0.15wt%)的THF。对于含水量较高四氢呋喃,一种更好方法是先使高含水量四氢呋喃通过精馏,使含水量<10wt%,或得到四氢呋喃与水的共沸物,再加入含水量环境温度下成为强碱饱和溶液的无机强碱量,这样可以减少无机强碱用量,更具经济性,更适合工业应用。本发明四氢呋喃快速高脱水方法,相对于现有技术,由于只需向含水THF中加入能成为强碱饱和溶液的无机强碱,即可达到THF脱水,可以获得极低含水量的THF,从而达到简便脱除THF中水份。本发明方法操作简单,对设备要求低,基本不需另行增加设备,可以实现低成本脱水,分离THF后的液碱还可以用于工业应用,特别适用于水吸收回收THF脱水及要求极低含水的THF。


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